二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成及其联合制备核壳结构SiO_2@ZnO
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成及其联合制备核壳结构SiO_2@ZnO【摘要】:二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的中间体,利用二苯甲烷二胺(MDA)和
【学位授予单位】:河北工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:TQ225.24
【目录】:
- 摘要5-6
- ABSTRACT6-10
- 第一章 绪论10-24
- 1.1 引言10-11
- 1.2 MDI 合成工艺简介11-14
- 1.2.1 直接法11-12
- 1.2.2 间接法12-14
- 1.3 MDC 合成工艺14-18
- 1.3.1 苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合生成 MDC15-16
- 1.3.2 4,4'-二苯甲烷二胺(MDA)与 DMC 反应生成 MDC16-18
- 1.4 核-壳结构 SiO_2@ZnO 的制备与应用18-21
- 1.4.1 ZnO 的应用与制备方法18-19
- 1.4.2 SiO_2@ZnO 的制备与应用19-21
- 1.4.2.1 核壳结构的定义及制备19-20
- 1.4.2.2 SiO_2为核的核壳材料以及 SiO_2@ZnO 制备及应用20-21
- 1.5 课题的意义及主要研究内容21-24
- 第二章 实验部分24-34
- 2.1 化学原料与试剂24-25
- 2.2 实验仪器25
- 2.3 实验方法25-27
- 2.3.1 催化剂活性评价装置及实验步骤25-26
- 2.3.2 产物分析26-27
- 2.4 催化剂制备27
- 2.4.1 SiO_2的制备27
- 2.4.2 用高温浸渍法 Zn(OAc)_2/ SiO_2的制备27
- 2.4.3 核壳结构 SiO_2@ZnO 的制备27
- 2.5 催化剂表征27-29
- 2.5.1 X-射线衍射分析(XRD)27-28
- 2.5.2 透射电子显微镜(TEM)分析28
- 2.5.3 红外光谱分析(FT-IR)28
- 2.5.4 液相色谱-多级离子阱质谱联用仪(HPLC-MS)28
- 2.5.5 全自动元素分析仪28
- 2.5.6 气相色谱-质谱联用仪28-29
- 2.6 MDC 反应过程中间副产物定性29-30
- 2.7 数据处理30-32
- 2.7.1 MDA 转化率的计算30-31
- 2.7.2 MDC 收率的计算31-32
- 2.8 标准曲线的建立32-34
- 第三章 乙酸锌催化二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应机理研究34-44
- 3.1 前言34
- 3.2 结晶水对乙酸锌催化性能的影响34-35
- 3.3 反应温度对乙酸锌催化性能的影响35
- 3.4 反应时间对乙酸锌催化性能的影响35-36
- 3.5 催化剂用量对乙酸锌催化性能的影响36-37
- 3.6 原料配比对乙酸锌催化性能的影响37
- 3.7 MDC 合成反应历程分析37-43
- 3.8 小结43-44
- 第四章 高温浸渍法制备 Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂及其应用44-58
- 4.1 前言44
- 4.2 制备条件对 Zn(OAc)_2/SiO_2催化合成 MDC 影响44-51
- 4.2.1 温度对 Zn(OAc)_2/SiO_2催化性能的影响44-47
- 4.2.2 制备时间对 Zn(OAc)_2/SiO_2催化性能的影响47-49
- 4.2.3 Zn(OAc)_2与 SiO_2的质量比对 Zn(OAc)_2/SiO_2催化性能的影响49
- 4.2.4 DMC 的溶剂量对催化生成 MDC 活性的影响49-51
- 4.3 SiO_2@ZnO 的制备及其表征51-57
- 4.4 小结57-58
- 第五章 结论58-60
- 参考文献60-66
- 攻读学位期间所取得的相关科研成果66-68
- 致谢68-69
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