二苯甲酰甲烷的合成
来源:论文学术网
时间:2024-08-18 21:04:45
热度:
二苯甲酰甲烷的合成【摘要】:目前,已经有相当多的文献研究了二苯甲酰甲烷的合成方法,但大多的方法中原料难获得并且原料的价格较高。通过对各种合成方法的了解,进而改进工艺方法,合成高品质
【摘要】:目前,已经有相当多的文献研究了二苯甲酰甲烷的合成方法,但大多的方法中原料难获得并且原料的价格较高。通过对各种合成方法的了解,进而改进工艺方法,合成高品质的二苯甲酰甲烷。
本课题分别研究了以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料,及以苯乙酮和苯甲酸乙酯为原料,在催化剂的作用下,通过克莱森缩合反应制得二苯甲酰甲烷。用单因素实验与正交实验相结合的方法,详细探讨了对反应有所影响的多个因素,例如原料的比例、催化剂的用量、反应温度等。确定了较适宜的催化剂和优化工艺条件。
主要结论如下:
(1)以苯甲酸甲酯为原料合成DBM的优化工艺:甲醇钠为催化剂,溶剂选用二甲苯, n(苯乙酮):n(甲醇钠):n(二甲苯):n(苯甲酸甲酯)=1:1.6:10:4,反应温度为140-150℃,反应时间为5h,产物收率可达90%.
(2)以苯甲酸乙酯为原料合成DBM的优化工艺:乙醇钠为催化剂,n(苯乙酮):n(乙醇钠)=1:1.0, n(苯甲酸乙酯):n(苯乙酮)=6:1,反应温度为150-160℃,反应时间为4h。反应收率最高可达为81%。
通过碘化法,计算产品中二苯甲酰甲烷的纯度;通过显微熔点仪检测产品熔点;再通过红外光谱和氢核磁共振的表征方法对产品进行检测,得到的产品图谱,与标准图谱相对照,从而对产物的结构进行确证。
【关键词】:二苯甲酰甲烷 克莱森缩合 苯乙酮 苯甲酸甲酯 苯甲酸乙酯 合成
【学位授予单位】:武汉工程大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:TQ246
【目录】:
【学位授予单位】:武汉工程大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:TQ246
【目录】:
- 摘要5-6
- Abstract6-7
- 目录7-10
- 第1章 文献综述10-26
- 1.1 前言10-11
- 1.2 二苯甲酰甲烷的性质11
- 1.2.1 物理性质11
- 1.2.2 化学性质11
- 1.3 二苯甲酰甲烷的合成设计11-14
- 1.3.1 中间体为芳香羧酸(酯)的合成设计12-13
- 1.3.2 所得中间体为酰氯的合成设计13-14
- 1.4 经典的克莱森缩合反应合成二苯甲酰甲烷14-17
- 1.4.1 以苯甲酸乙酯为反应原料14-16
- 1.4.2 以苯甲酸甲酯为反应原料16-17
- 1.5 二苯甲酰甲烷的工业合成17-18
- 1.6 国内外二苯甲酰甲烷的合成研究进展18-23
- 1.6.1 DBM 用于 PVC 合成18-19
- 1.6.2 DBM 用于制防晒用品19-20
- 1.6.3 DBM 用于合成稀土有机配合物20-21
- 1.6.4 DBM 用于医药方面21
- 1.6.5 DBM 其他方面研究21-23
- 1.7 催化剂的研究23-24
- 1.8 选题依据及意义24-26
- 第2章 以苯甲酸甲酯为原料合成二苯甲酰甲烷26-44
- 2.1 主要试剂及仪器26-28
- 2.1.1 主要试剂26-27
- 2.1.2 主要仪器27-28
- 2.2 实验方法28-31
- 2.2.1 反应机理28-30
- 2.2.2 实验步骤30
- 2.2.3 工艺流程图30-31
- 2.3 产品的含量分析31-32
- 2.4 结果与讨论32-42
- 2.4.1 催化剂的选择对反应的影响32
- 2.4.2 催化剂的用量对反应的影响32-33
- 2.4.3 溶剂的选择对反应的影响33-34
- 2.4.4 正交实验34-37
- 2.4.5 溶剂用量对反应的影响37-38
- 2.4.6 原料配比对反应的影响38-39
- 2.4.7 反应温度对反应的影响39-40
- 2.4.8 反应时间对反应的影响40-41
- 2.4.9 平行验证实验41-42
- 2.5 本章小结42-44
- 第3章 以苯甲酸乙酯为原料合成二苯甲酰甲烷44-54
- 3.1 主要试剂及仪器44-45
- 3.1.1 主要试剂44
- 3.1.2 主要仪器44-45
- 3.2 实验方法45-47
- 3.2.1 反应机理45-46
- 3.2.2 实验步骤46-47
- 3.2.3 工艺流程图47
- 3.3 结果与讨论47-52
- 3.3.1 催化剂的选择对反应的影响47-48
- 3.3.2 催化剂的用量对反应的影响48-49
- 3.3.3 原料配比对反应的影响49-50
- 3.3.4 反应温度对反应的影响50-51
- 3.3.5 反应时间对反应的影响51-52
- 3.4 本章小结52-54
- 第4章 产物的表征54-60
- 4.1 产物的红外光谱分析54-55
- 4.2 产物的核磁共振分析55-60
- 第5章 结论与建议60-62
- 5.1 结论60-61
- 5.2 建议61-62
- 参考文献62-68
- 作者攻读硕士期间发表的论文68-70
- 致谢70
您可以在本站搜索以下学术论文文献来了解更多相关内容
二苯甲酰甲烷的高效液相色谱检测 刘晶;
二苯甲酰甲烷的合成 周宏
二苯甲酰甲烷萃淋树酯的合成及其对铀吸附性能的研究 罗明标,张燮,黄立祥
二苯甲酰甲烷酮式―烯醇式互变异构的研究 张华;谢富春;
乙基二苯甲酰甲烷的合成及表征 谢丽琼;陈亿新;
二苯甲酰甲烷的合成与热稳定性研究 梅光泉;曾锦萍;袁晓玲;刘万云;
铕-二苯甲酰甲烷-氯化十六烷基吡啶体系的荧光特性及其分析应用 王宝兰,李建平,曹红燕,胡林学,宋功武
二苯甲酰甲烷的合成及应用 殷树梅;
纳米二苯甲酰甲烷钐配合物的制备和表征 邓长莉,吕敬慈,徐引娟,傅晓云,樊祥
微波辐射二苯甲酰甲烷乙基化反应的研究 李敏谊,冯丽萍
二苯甲酰甲烷及其衍生物的合成新方法与性能研究 魏丹
二苯甲酰甲烷的合成 李文文
上一篇:高效率自然循环式太阳能集热板
-
二苯甲酰甲烷钴(Ⅲ)液相催化氧化环己烷的模型工艺研究2024-08-18
-
芳香胺参加的Mannich反应(Ⅸ)——二苯甲酰甲烷与芳香胺的Mannich反应2024-08-18
-
用二氯甲烷代替二碘甲烷催化合成3-甲氧基-4,5-次甲二氧基苯甲酸甲酯2024-08-18
-
一种新型的紫外光吸收剂——α-取代十六烷基二苯甲酰甲烷2024-08-18
-
二苯甲酰甲烷的合成2024-08-18
-
紫外线吸收剂二苯甲酰甲烷及其衍生物的合成2024-08-18
-
一种降解苯甲酸为甲烷的嗜热性富集物的研究2024-08-18
-
希土离子单硫代二苯甲酰甲烷配合物的合成及性质研究2024-08-18
-
二苯甲酰甲烷合铽(Ⅲ)配合物Tb(DBM)_2(Ph_3PO)_2NO_3的晶体结构2024-08-18
-
四(二苯甲酰甲烷)合铕酸二乙铵的激发光谱和荧光光谱2024-08-18
-
铕-二苯甲酰甲烷-三正辛基膦化氧-Triton X-100高灵敏荧光体系的研究与应用2024-08-18
-
稀土元素共发光效应的研究——铕-钇-二苯甲酰甲烷-二苯胍-丙酮荧光体系及分析应用2024-08-18
-
铕-钆-二苯甲酰甲烷-氨体系荧光增强效应的研究2024-08-18
-
稀土二苯甲酰甲烷螯合物Ln(DBM)_3·H_2O振动光谱的简正坐标分析2024-08-18
-
二苯甲酰甲烷的合成2024-08-18