水产品及环境水中三苯甲烷类染料检测新方法研究

【摘要】：孔雀石绿(malachite green,MG)、结晶紫(crystal violet,CV)均属三苯甲烷类染料,是高效抗原虫和真菌药,广泛应用于水产养殖业中以防治鱼类水霉病、烂鳃病和寄生虫病等。MG、CV极易被鱼类等水生动物吸收,经代谢后生成隐色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)和隐性结晶紫(leucocrystal violet,LCV)。由于MG、CV、LMG和LCV均具有致突变、致畸和致癌等副作用,美国、欧盟以及中国等许多国家已宣布严禁在水产养殖中使用孔雀石绿和结晶紫,但由于MG和CV价格低廉、效用强,现在仍有滥用的现象。因此研究灵敏准确、简便快捷的检测MG、CV及其代谢产物含量的新方法具有重要意义。(1)结合分子荧光的灵敏性和二阶校正的选择性,建立了一种同时测定MG、CV、LMG和LCV的三维荧光分光光度法。用乙腈萃取残留在鱼肉和虾肉中的MG、CV、LMG和LCV,并将MG和CV用硼氢化钠还原为相应的LMG和LCV,采用分散液液微萃取对其提取和浓缩之后,用激发-发射荧光矩阵结合基于平行因子分析和交替三线性分解算法的二阶校正进行分析。用三维荧光-平行因子分析法测得这四种物质在鱼样和虾样的检测限为2.21-2.65 ng g-1,回收率为90.53–103.03%;用三维荧光-交替三线性分解法测得的检测限为2.30-2.86 ng g-1,回收率为90.40–102.75%。用高效液相色谱法对两种三维荧光-二阶校正测定三苯甲烷类染料的方法进行了验证。(2)用硼掺杂的表面分子印迹聚合物修饰碳糊电极建立了差分脉冲伏安法检测环境水中MG的电分析新方法。硼掺杂在硅氧缩聚物的印迹位点中提供了路易斯酸碱结合位点,增加了与模板分子之间的相互作用,相比非掺杂印迹聚合物和非分子印迹聚合物修饰的碳糊电极,硼掺杂印迹传感器展现出对MG更强的结合能力和更高的识别选择性。用扫描电子显微镜表征了硼掺杂分子印迹聚合物的组成和形态。用循环伏安法、差分脉冲伏安法和电化学阻抗谱等研究了修饰电极的电化学性能。在最佳实验条件下,用差分脉冲伏安法测得MG的线性范围为0.5-70.0μmol L-1,检测限为0.13μmol L-1。将构建的传感器用于环境水中MG的测定,测得回收率范围为96.3%-103.8%。此外,所构建的传感器展现了良好的稳定性和重现性。 【关键词】：孔雀石绿 隐性孔雀石绿 结晶紫 隐性结晶紫 硼掺杂表面分子印迹聚合物 溶胶-凝胶法 碳糊电极 差分脉冲伏安法
【学位授予单位】：南华大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657.1;TS254.7;X832
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 主要英文缩略语索引11-13
• 第一章 前言13-21
• 1.1 研究背景和意义13-14
• 1.2 研究现状14-19
• 1.3 研究内容和创新之处19-21
• 第二章 分散液液微萃取结合二阶校正检测孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫21-41
• 2.1.实验22-23
• 2.2 结果与讨论23-35
• 2.3.结论35-41
• 第三章 硼掺杂分子印迹聚合物修饰碳糊电极-差分脉冲伏安法测定孔雀石绿41-59
• 3.1 实验41-43
• 3.2 结果与讨论43-57
• 3.3 结论57-59
• 参考文献59-72
• 已发表论文目录72-73
• 致谢73

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