水—二氯甲烷-N,N-二甲基乙酰胺—碳酸钠体系的液—液相平衡测定及数据关联

【摘要】：N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),是一种优良的工业溶剂。由于其具有溶解性良好、热稳定性和化学稳定性高、难水解等众多优点而在广泛应用于工业上的各个领域。有机合成中,二甲基乙酰胺是极好的反应催化剂,可加速环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应,且能提高主要产物的收率。在制备药物中间体中,二甲基乙酰胺是重要的医药原料,广泛用于阿莫西林、头孢类药品的生产。二甲基乙酰胺作为溶剂或助催化剂,与传统溶剂相比,对产品质量和收率均有提高作用。高分子膜材料合成中,DMAC用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺–聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜等。通过测定多种沸点较低的萃取剂(二氯甲烷、三氯甲烷、异丙醚、三氯乙烯)对DMAC萃取得到的分配比,结果三氯甲烷和二氯甲烷相对较高,又为了不引入杂质,选用了二氯甲烷作为回收DMAC的萃取剂。为了达到快速测定DMAC含量的目的,采用紫外分光光度法,在198nm处测定二甲基乙酰胺吸光度一浓度曲线,利用多项式拟合求得吸光度与浓度关系式:A=0.09515 C+0.0286。通过研究了各种影响因素对萃取平衡的影响,我们选用向废液中加碱预处理,再加入萃取剂萃取的方法回收DMAC。为了提供从废液中进一步萃取N,N-二甲基乙酰胺的基本数据,实验测定了水+N,N-二甲基乙酰胺+二氯甲烷+碳酸钠四元体系在T=298.15和308.15K,常压下的液-液相平衡数据。水—N,N-二甲基乙酰胺—二氯甲烷体系的溶解度数据由浊点滴定法测得。得到了三元(脱除碱)体系的共轭相组成,并由此绘得相平衡联结线图。测得的液-液相平衡数据的可靠性是由奥斯默Othmer-Tobias,贝克门Bachman,黑恩德Hand方程进行校验。其结果是,方程能够很好地校验液-液相平衡实验数据的准确性。实验得到的三元液-液相平衡数据采用NRTL和UNIQUAC模型的活度系数进行数据关联。而这两种模型都能很好地对实验数据进行关联,对于NRTL和UNIQUAC而言,模型最大的平均偏差值分别为1.01%和0.99%。与仅使用二氯甲烷进行萃取相比较而言,复合萃取剂能够更好地提高DMAC在共轭两相区的分配系数和选择性。结果表明:在常温25~35℃,用二氯甲烷加碱萃取回收DMAC,当废液与萃取剂体积比为1:l,加入碱量从2~5%不断增加时,溶质DMAC的分配比和选择性都有明显的提高。 【关键词】：二甲基乙酰胺 萃取 液-液相平衡 Othmer-Tobias方程 活度系数模型 数据关联
【学位授予单位】：长春工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O645.1
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 绪论8-21
• 1.1 二甲基乙酰胺（ DMAC）的概述8-10
• 1.1.1 二甲基乙酰胺（ DMAC）的介绍8
• 1.1.2 二甲基乙酰胺（ DMAC）的合成方法8-9
• 1.1.3 二甲基乙酰胺的市场应用9-10
• 1.2 化工分离技术介绍及研究进展10-15
• 1.2.1 常规化工分离技术介绍11-13
• 1.2.2 新型分离技术的介绍13-15
• 1.3 选题的研究内容及研究概况15-21
• 1.3.1 选题来源15
• 1.3.2 选题的意义及研究进展15-16
• 1.3.3 分离方法的选择16-18
• 1.3.4 相平衡的理论依据18-19
• 1.3.5 相平衡的研究进展19-20
• 1.3.6 选题拟解决的问题20-21
• 第二章 热力学活度系数模型介绍21-24
• 2.1 NRTL和UNIQUAC模型21-23
• 2.2 参数的回归23
• 2.3 均方根偏差23-24
• 第三章 废水中的N, N-二甲基乙酰胺的回收24-35
• 3.1 实验药品及仪器24-25
• 3.1.1 实验药品24
• 3.1.2 实验仪器24-25
• 3.2 萃取剂的筛选25-27
• 3.2.1 模拟废液的制备25-26
• 3.2.2 描绘DMAC的标准浓度曲线26
• 3.2.3 测定无机相中DMAC的含量26
• 3.2.4 测定有机相中DMAC的含量26-27
• 3.2.5 萃取剂的选择27
• 3.3 探究各种因素对萃取平衡的影响27-31
• 3.4 实验分析方法31
• 3.5 溶解度数据的测定31-32
• 3.6 液-液相平衡数据的测定32-35
• 第四章 相平衡（LLE）数据与活度系数方程计算35-48
• 4.1 溶解度数据35-36
• 4.2 液-液相平衡数据36-38
• 4.3 数据一致性校验38-41
• 4.4 相图与联结线41-42
• 4.5 分配系数与选择性42-44
• 4.6 热力学模型关联44-48
• 第五章 结论48-49
• 致谢49-50
• 参考文献50-55
• 作者简介55
• 攻读硕士学位期间研究成果55

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