气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的2-甲基-3-硝基苯甲酸

【摘要】：建立了一种采用气相色谱测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化法定量。平均回收率为 99 81 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 8% ,最低检出限为 3× 1 0 - 1 1 g。方法简便实用 ,稳定可靠 ,实现了用气相色谱法对这种高沸点、高纯度物质的定量分析 ,可用于该类物质的纯度检验 ,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析 【作者单位】： 西北大学环境科学系中心实验室 西北大学化学系有机化学教研室
【关键词】： 气相色谱 -甲基--硝基苯甲酸 重氮甲烷 酯化
【分类号】：O657.7
【正文快照】： 2 甲基 3 硝基苯甲酸是以邻二甲苯为原料 ,经硝化、氧化 ,再进行提纯而制得的 ,常含有原料、中间产物和副产物等 ,目前主要用于出口。国内外尚未见用气相色谱法 (ＧＣ)对其进行分析检测的公开报道。本文建立了一种用重氮甲烷对其酯化 ,以ＧＣ分离、火焰离子化检测器 (ＦＩＤ

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