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气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量

来源:论文学术网
时间:2024-08-18 19:37:01
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气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量【摘要】:目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。方法采用DB-624熔融石英毛

【摘要】:目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。方法采用DB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气:氮气;分流比:60∶1。二氯甲烷的测定:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温:40℃,保持15 min,以40℃.min-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度:180℃;检测器温度:200℃(FID)。N,N-二甲基甲酰胺的测定:以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温:85℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果二氯甲烷在15.02~150.2 mg.L-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.5 mg.L-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%(RSD=0.9%)。N,N-二甲基甲酰胺在22.02~264.2 mg.L-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.4 mg.L-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%(RSD=2.7%)。结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。 【作者单位】: 天津市药品检验所 中山大学第五附属医院药剂科 天津市药品检验所
【关键词】气相色谱法 扎来普隆 二氯甲烷 N N-二甲基甲酰胺 有机溶剂残留量
【分类号】:R927
【正文快照】: 扎来普隆(zaleplon)是一种新型的镇静催眠药,于1999年获美国FDA批准,在国内尚处于临床试验阶段。药理试验和临床试验表明,该药起效快、半衰期短、体内不易蓄积、无宿睡现象,而且对神经无影响,是一种较为理想的催眠药物[1-2]。由于其合成工艺中涉及使用N,N-二甲基甲酰胺和二氯

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