气相色谱法检测二氯甲烷中微量挥发性杂质

【摘要】：目的建立二氯甲烷中三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷三种有机挥发性残留杂质的分析方法。方法采用程序升温气相色谱法进行,运用DB-5色谱柱、电子捕获检测器(ECD),检测器温度为250℃。结果三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷和二氯甲烷间能够完全分离(分离度3.0),线性范围:三氯甲烷0.5～5.0μg/ml,r=0.997;1,2-二氯乙烷2.7～27.0μg/ ml,r=0.999;四氯化碳0.025～0.5μg/ml,r=0.999。平均回收率为:三氯甲烷98.6%;1,2-二氯乙烷103.5%;四氯化碳94.4%。检测限:三氯甲烷0.02μg/ml;1,2-二氯乙烷0.10μg/ml;四氯化碳0.001μg/ml。结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均能满足ICH对药品中Ⅰ类、类Ⅱ残留溶剂检测的要求,可用于同时检测二氯甲烷中微量的三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和四氯化碳残留。 【作者单位】： 珠海联邦制药股份有限公司 北京科信富诚医药科技有限公司 保诺科技(北京)有限公司
【关键词】： 气相色谱法 二氯甲烷 微量有机挥发性杂质
【分类号】：R927
【正文快照】： 根据国际人用药品注册通用技术协调委员会(ICH)技术原则规定:1，2一二氯乙烷和四氯化碳属于I残留溶剂，在药品生产中应避免使用，二者均有较强的毒性，并且后者对环境有严重危害;三氯甲烷属于n类溶剂，对人体具有较强的毒性，在药品生产中应该限制使用。二氯甲烷是原料药生产

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