风电用阴离子聚合己内酰胺合成与表征

【摘要】： 聚己内酰胺(PA6)是一种性能优良的工程塑料,拥有优异的力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性,且摩擦系数低,有一定的阻燃性,易于加工,在电器、汽车、电子、建筑、纺织等领域均有重要的应用。风电叶片大型化的发展趋势对设计、材料和工艺都提出新的要求,传统热固型树脂已力不从心,聚己内酰胺等热塑性树脂成为叶片新材料的热点之一。本文研究了一种阴离子开环聚合方法,制备了新型引发剂,延长了聚合诱导期,优化了操作性,聚合物单体转化率、结晶度等较好,同时考察了聚己内酰胺浇注体力学性能,探索了聚己内酰胺一次性反应性成型工艺的可行性。 本文采用中低温反应制备了新型引发剂己内酰胺溴镁盐,其熔融峰为169.4℃,TGA表明其开始分解温度约为180℃,烧失量为95%,络合体系中溴化镁与己内酰胺的摩尔比为1：6。依次采用两种引发剂(己内酰胺钠盐与己内酰胺溴镁盐)和促进剂己内酰胺嵌段二异氰酸酯阴离子聚合己内酰胺,发现了己内酰胺溴镁盐与促进剂产生的络和体系可延长聚合的诱导期,并确定了合理聚合温度,聚合时间以及合适的引发剂促进剂用量等聚合条件,使用了傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)等对聚合产物进行了表征,单体转化率达到96%以上,结晶度约40%,聚合物粘均分子量6万以上,聚合物熔点216℃,研究结果发现：聚合温度、引发剂促进剂用量对聚合反应有显著影响,提高聚合温度,增加引发剂促进剂用量可以提高聚合速率,增加聚合物平均分子量,但聚合物单体转化率、结晶度、熔点稍微降低。 采用确定聚合条件制备了聚己内酰胺浇注体,通过静态力学测试发现不同聚合时间试样的杨氏模量随温度变化趋势存在差异,符合聚合物结晶度变化趋势,其中,45min试样拉伸强度和拉伸模量,明显优于传统工艺聚合产物,可以制备性能优良的复合材料。 【关键词】：聚己内酰胺(PA6) 阴离子聚合 力学性能 己内酰胺溴镁盐
【学位授予单位】：武汉理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：TQ323.6
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-20
• 1.1 聚酰胺树脂简介9-11
• 1.2 热塑性树脂在风电叶片中的应用11-13
• 1.3 己内酰胺聚合研究的发展现状、进展及存在的问题13-18
• 1.3.1 己内酰胺聚合研究的发展现状与进展13-18
• 1.3.1.1 己内酰胺水解聚合14-15
• 1.3.1.2 己内酰胺阴离子聚合15-17
• 1.3.1.3 原位聚合法及原位聚合复合材料17-18
• 1.3.2 己内酰胺聚合研究存在的问题18
• 1.4 课题研究目的和意义、研究内容及创新点18-20
• 1.4.1 研究目的和意义18-19
• 1.4.2 研究内容19
• 1.4.3 创新点19-20
• 第2章 己内酰胺溴镁盐引发剂的制备及表征20-25
• 2.1 实验部分21
• 2.1.1 原料21
• 2.1.2 实验仪器21
• 2.1.3 聚合反应条件及过程21
• 2.2 测试与表征21-22
• 2.3 结果与讨论22-24
• 2.4 小结24-25
• 第3章 阴离子聚合聚己内酰胺合成与表征25-50
• 3.1 实验部分25-26
• 3.1.1 原料25-26
• 3.1.2 实验仪器26
• 3.1.3 聚合反应条件及过程26
• 3.2 测试与表征26-29
• 3.2.1 单体转化率的测定26-27
• 3.2.2 DSC测试27
• 3.2.3 X射线衍射分析27
• 3.2.4 红外分析27-28
• 3.2.5 聚合物粘均分子量测定28-29
• 3.3 结果与讨论29-48
• 3.3.1 引发剂和促进剂对聚合反应的影响29-33
• 3.3.1.1 引发剂裂解对聚合反应的影响29-30
• 3.3.1.2 引发剂-促进剂络合体系的形成对聚合反应的影响30-31
• 3.3.1.3 引发剂和促进剂用量对聚合速率的影响31-33
• 3.3.2 聚合温度对聚合反应速率的影响33-38
• 3.3.3 聚合温度对聚合物分子量的影响38-41
• 3.3.4 聚合温度对聚合物结晶度的影响41-44
• 3.3.5 聚合温度对聚合物熔点的影响44-47
• 3.3.6 聚合温度对聚合物密度的影响47-48
• 3.4 小结48-50
• 第4章 聚己内酰胺浇注体力学性能50-55
• 4.1 试验部分50
• 4.1.1 试验材料50
• 4.1.2 试验仪器50
• 4.1.3 工艺流程50
• 4.2 浇注体的力学性能研究50-54
• 4.2.1 试样的制作与实验设备50-51
• 4.2.2 测试结果与讨论51-54
• 4.3 小结54-55
• 第5章 结论与展望55-57
• 5.1 结论55
• 5.2 展望55-57
• 参考文献57-60
• 致谢60-61
• 附录61

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