二苯基重氮甲烷的合成研究

【摘要】：二苯基重氮甲烷(DPM)是优良的羧酸基保护试剂,以二苯甲酮腙为原料通过氧化反应制备DPM,探讨了物料配比、催化剂用量、反应时间、温度和氧化剂加料时间等因素对反应的影响.结果表明以氯胺-T为氧化剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,碘为催化剂时较佳反应条件∶n(二苯甲酮腙)∶n(氯胺-T)∶n(DMAC)∶n(碘)=1∶1∶10.76∶2.28×10-4,温度25℃,总反应时间85 min,氯胺-T加料时间45 min,DPM纯度为98.57%,收率85.23%.产品结构经1H NMR表征确认.并推测得到了氯胺-T氧化二苯甲酮腙制备二苯基重氮甲烷的反应历程. 【作者单位】： 浙江工业大学化学工程与材料学院;
【关键词】： 二苯基重氮甲烷 二苯甲酮腙 氯胺-T 氧化
【基金】：浙江省教育厅科研项目(20060798)
【分类号】：TQ241
【正文快照】： 二苯基重氮甲烷(DPM),紫红色晶体,熔点29～30℃,遇热即分解为二聚物(二苯甲酮连氮).作为优良的酯化试剂,可以保护羧基维持其分子构型,这在制备头孢菌素和青霉素等抗生素过程中尤其重要[1].另外,还是有价值的烷基化试剂.但合成工艺和储存两大难题一直限制了其发展,至今尚未商

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