外标法测定烷基化反应中氯化苄和二苯甲烷

【摘要】：目的建立了气相色谱法中外标法测定Friedel-Crafts烷基化反应中的氯化苄和二苯甲烷含量的方法。方法实验采用PEG-20M填充柱(3m×3mm),FID检测器,以氮气为载气,氮气、空气和氢气的压力比为8∶8∶5,不分流进样,进样口、柱温和检测器的温度分别为260℃,180℃和250℃。结果在此条件下,反应体系中的苯、氯化苄和二苯甲烷分离良好。氯化苄和二苯甲烷的最大体积分数分别小于9.09%和12.5%时,外标法所测得的二者的峰面积与体积分数线性关系良好,线性相关系数均为0.999,两种组分低、中、高3个浓度水平的回收率分别在94.59%～104.61%和98.85%～107.30%范围内,相对标准偏差均小于2.20%。依据建立的外标测定方法,对烷基化反应工艺条件中反应温度、时间和催化剂用量进行了优化,由该法所得出的优化结论与理论研究结果一致。结论所建立的方法是测定Friedel-Crafts烷基化反应中氯化苄和二苯甲烷含量的一种快速、准确和实用的方法。 【作者单位】： 西北大学化工学院;
【关键词】： 气相色谱法 外标法 Friedel-Crafts烷基化反应 氯化苄 二苯甲烷
【基金】：陕西省教育厅自然科学基金资助项目(09JK758) 陕西省重点学科基金资助项目 陕西省“13115”创新工程重大科技基金资助项目(2009ZDKG-70) 陕西省教育厅科技基金资助项目(09JK793) 陕西省重点学科建设基金资助项目 西北大学研究生科研实验基金资助项目(10YSY08)
【分类号】：TQ203.2
【正文快照】： 二苯甲烷俗称人造香叶油,是一种重要的精细化工中间体,主要用于香料和药物合成、染料生产等。二苯甲烷具有良好的市场前景,经济效益显著。然而,目前工业上催化苯与氯化苄经过Friedel-Crafts烷基化反应生成二苯甲烷的催化剂仍然存在许多缺陷,因而,近年来许多新型催化剂被研制

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