固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中的硝基甲烷

【摘要】：建立了测定化妆品中硝基甲烷的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇或无水乙醇超声提取后,提取液高速离心处理,浓缩上清液,采用Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集80%甲醇-20%二氯甲烷洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用HP-INNOWax石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温,流速1.0mL/min;采用电子轰击电离源,选择监测离子(m/z30、46、61,其中61为定量离子),外标法定量。方法的平均回收率为83.0%～96.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.3%,方法对硝基甲烷的检出限为0.2mg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于化妆品中硝基甲烷的测定。 【作者单位】： 中国检验检疫科学研究院;
【关键词】： 固相萃取 气相色谱-质谱 化妆品 硝基甲烷
【基金】：质检公益性行业科研专项计划(No.200910267) 国家标准委员会计划(No.20090927-T-607)
【分类号】：O657.63;TQ658
【正文快照】： 硝基甲烷常用作医药中间体、染料等添加剂中,也常作为原料用于化妆品防腐剂布罗波尔的合成中。硝基甲烷可引起肝肾、中枢神经系统损伤,长期接触可导致慢性中毒甚至死亡[1]。在化妆品中可能存在的微量硝基甲烷大多是由于添加布罗波尔引入的,布罗波尔是美国食品药品监督管理局

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