锂离子电池石墨类负极材料（GB/T 24533-2009）

1范围 　　本标准规定了锂离子电池石墨类负极材料的分类、型号、技术要求、试验方法及检验规则。 　　本标准适用于锂离子电池作为负极使用的石墨类负极材料。 　　注：本标准中涉及单位ppm均表示10-6。 　　2规范性引用文件 　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 　　GB/T 191包装储运图示标志 　　GB/T 606化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法 　　GB/T 1479金属粉末松装密度的测定第一部分：漏斗法 　　GB/T 2828.1计数抽样检验程序第一部分：按接收质量限（AQL)检索的逐批检验抽样计划 　　GB/T 2829周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验） 　　GB/T 3518鳞片石墨 　　GB/T 3519微晶石墨 　　GB/T 3520石墨细度检验方法 　　GB/T 3521-2008石墨化学分析方法 　　GB 3778橡胶用炭黑 　　GB/T 3782乙炔炭黑 　　GB/T 5162金属粉末振实密度的测定方法 　　GB/T 6388运输包装收发货标志 　　GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 　　GB/T 9724化学试剂pH值测定通则 　　GB/T 13732粒度均匀散料抽样检验通则 　　GB/T 18287蜂窝电话用锂离子电池总规范 　　GB/T 19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则 　　GB/T 19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积 　　JB/T 4220人造石墨的点阵参数测定方法 　　SN/T 2005.2电子电气产品中多澳联苯和多嗅联苯醚的测定第二部分：气相色谱一质谱法 　　IEC 62321 ROHS的测试方法 　　3术语和定义 　　下列术语和定义适用于本标准 　　锂离子电池石墨类负极材料graphite negative electrode materials for lithium ion battery 　　锂离子电池石墨类负极材料采用的是结晶型层状结构的石墨类碳材料。锂离子电池石墨类负极材料与正极材料在一定体系下协同作用实现锂离子电池多次充电和放电，在充电过程中，碳负极接受锂离子的嵌入，而放电过程中，实现锂离子的脱出。石墨类负极材料的理论容量为372mA·h/g，颜色为灰黑或钢灰，有金属光泽。 　　4产品分类及代号 　　4.1产品分类 　　4.1.1锂离子电池石墨类负极材料类别： 　　4.1.1.1天然石墨，用NG(Natural Graphite）表示． 　　4.1.1.2人造石墨，用AG(Artifical Graphite）表示。 　　A、中间相类碳微球人造石墨，用CMB(Carbon Micro Bead）表示； 　　B、针状焦类人造石墨，用NAG(Needle Coke Artifical Graphite）表示； 　　C、石油焦类人造石墨，用PAG(Petroleum Coke Artifical Graphite）表示。 　　4.1.1.3复合石墨，用CG(Composite Graphite）表示。 　　4.1.2锂离子电池石墨类负极材料等级，见表1。 　　4.2产品代号 　　产品代号由类别代号、等级代号、D50和首次放电比容量等依次排列组成，即： 　　产品类型一等级一D50一首次放电比容量，具体示例见表2。 　　5技术要求 　　5.1外观 　　颜色灰黑或钢灰，有金属光泽的粉末。 　　5.2理化指标 　　锂离子电池石墨类负极材料的理化指标应符合表3一表11的规定。若有特殊要求由供需双方协商确定。 　　6试验方法 　　6.1外观 　　自然光条件下目视观察。 　　6.2粒度分布 　　按照附录A的规定进行测定。 　　6.3水分 　　按照附录B的规定进行测定。 　　6.4 pH值 　　按照附录C的规定进行测定。 　　6.5固定碳含量 　　按照GB/T 3521-2008石墨化学分析方法中的“第7章固定碳测定方法”进行测定。 　　6.6比表面积 　　按照附录D的规定进行测定。 　　6.7真密度 　　按照附录E的规定进行测定。 　　6.8层间距d002 　　按照附录F的规定进行测定。 　　6.9首次库仑效率 　　按照附录G的规定进行测定。 　　6.10首次放电比容量 　　按照附录G的规定进行测定。 　　6.11微量金属元素 　　按照附录H的规定进行测定。 　　6.12 F-、C1-、SO42-、NO2-、NO3-、Br-、PO43- 　　按照附录I的规定进行测定。 　　6.13全硫含量 　　按照附录J的规定进行测定． 　　6.14磁性物质 　　按照附录K的规定进行测定。 　　6.巧粉末压实密度 　　按照附录L的规定进行测定。 　　6.16振实密度 　　按照附录M的规定进行测定。 　　6.17有机物含量 　　按照附录N和附录0的规定进行测定。 　　6.18限用物质含量 　　按照IEC 62321 ROHS的测试方法进行。 　　7检验规则 　　7.1采样方法 　　7.1.1袋装锂离子电池石墨类负极材料按GB/T 13732规定进行取样。 　　7.1.2打开要采集的锂离子石墨类负极材料袋口，用洁净的不锈钢取样钎（不锈钢牌号316或同等类型；直径：不大于30mm；长度：500mm-700mm)沿轴线插人袋子中，插人深度不得小于取样钎的4/5，在袋子内物料中心轴线周围20mm范围内取样。 　　7.1.3为使采集的样品能够代表该批产品的质量，将采集好的全部样品合并，放在一个有足够强度和适当大小的正方形薄膜或者牢固柔软的干洁纸上，用翻滚法反复混合均匀（翻滚15次以上），混合后组成的样品不少于1000g。再用四分法缩取250g的试样两份，一份试验用，一份备样用。 　　7.1.4样品标签 　　样品盛人塑料样品罐后，立即在外壁贴上标签，作为检验和保留的样品，至少保留500 以上。 　　标签包括下列内容： 　　1)样品类别及编号； 　　2)总体物料批号及数量； 　　3)样品量； 　　4）采样日期； 　　5)采样者姓名． 　　7.1.5样品的保存 　　7.1.5.1样品应密封保存，并贮存在防破包、防雨、防潮等环境中。 　　7.1.5.2备用样品贮存期为18个月。 　　7.2检验分类 　　本产品采用出厂检验和型式检验． 　　7.2.1出厂检验：对每批次粒度、碳含量、水分、振实密度、粉末压实密度、pH值、比表面积、微量元素（铁、钠、铬、铜、镍、铝和铝）、磁性物质（铁＋铬＋镍＋锌）检验合格后盖质量检验章。 　　7.2.2型式检验：对本标准中规定的技术要求全部进行检验。在有下列情况之一时进行型式检验。 　　1)原材料的批号、型号、供货厂家等有变更时； 　　2)生产工艺流程有变化时； 　　3)生产设备停产半年以上，又开始第一次生产时； 　　4)客户有特殊要求时。 　　7.3验收规则 　　7.3.1产品符合表3一表11中全部技术指标为合格品。若有1项指标达不到标准的要求，应从同批产品的取样袋中加倍取样对不合格项复检，以复检结果做为最终结果。 　　7.3.2生产厂的检验部门必须保证出厂的产品符合本标准规定的要求，并在每批产品出厂同时给收货方寄送产品质量合格检验报告。 　　7.3.3收货方有权按本标准对产品进行验收，有权拒收不符合本标准要求的产品。 　　7.3.4收货方在收到产品两个月内应对产品进行验收检验，如有异议时，应以备用样重新检验，如仍有争议由上级质量监督部门仲裁。 　　8产品的包装、标志 　　8.1产品按每包25kg的净重进行包装。特殊重量要求的包装由供需双方商定。 　　8.2包装应在干燥环境条件下（建议：温度≤45℃、湿度≤75％的环境中）进行，先将产品装人防水包装袋（推荐用PE密封袋、铝塑密封袋）。特殊的包装要求由供需双方商定。 　　8.3包装好后的产品再用复合袋或塑料桶、纸桶等包装。 　　8.4包装标志 　　8.4.1锂离子电池石墨类负极材料产品的每个包装袋正面应有醒目的标志，标志包括下列内容： 　　1)产品名称； 　　2）产品代号及规格； 　　3)本标准编号； 　　4）净重； 　　5）生产厂名； 　　6)生产批号、制造日期或出厂日期、编号； 　　7)警示说明； 　　8）安全数据表； 　　9)其他标识。 　　8.4.2也可根据客户需求进行标识。 　　9产品的储存和运输 　　9.1产品应贮存在通风、干燥的仓库内（建议：温度≤45℃、湿度≤75％)。 　　9.2产品堆放应整齐、清洁，注册商标、生产批号、生产日期等标志应清晰辨认。 　　9.3避免与可使产品变质或使包装袋损坏的物品混存、混运。 　　9.4贮存和运输过程中应保证产品的包装清洁和不破损，凡漏出包外的产品，不得返人包内。 　　9.5供方应提供本产品的安全技术说明书（MSDS)和安全标签。