生物质固体成型燃料样品制备方法（NY/T 1880-2010）

前言 　　本标准对应于CEN/TS 14780:2005《固体生物质燃料一样品制备方法》。本标准与CEN/TS 14780;2005的一致性程度为非等效。 　　本标准由中华人民共和国农业部科技教育司提出并归口。 　　本标准起草单位：农业部规划设计研究院。 　　本标准主要起草人：赵立欣、田宜水、孟海波、姚宗路、孙丽英、罗娟、霍丽丽。 　　1范围 　　本标准规定了生物质固体成型燃料合并样品的缩分方法，以及将实验室样品制备为分样和一般分析样品的方法等。 　　本标准适用于生物质固体成型燃料的密度、堆积密度、机械强度、工业分析、灰熔融特性、发热量、元素分析等试验时的样品制备。 　　2规范性引用文件 　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 　　3术语 　　NY/T 1879确立的术语和定义适用于本标准。 　　3.1 　　样品制备5田的pie preparation 　　样品达到分析或试验状态的过程，主要包括破碎、混合和缩分，有时还包括筛分和空气干燥，它可以分为几个阶段进行。 　　3.2 　　缩分mass-reduction 　　减少样品或子样的质量。 　　3.3 　　混合mixing 　　将样品混合均匀的过程。 　　3.4 　　破碎size-reduction 　　减小样品或子样的标称最大粒度。 　　4仪器设备 　　4.1缩分设备 　　4.1.1二分器 　　二分器应至少有16个槽，且槽宽不小于样品标称最大粒度的2.5倍（图1) 　　4.1.2旋转样品分离器 　　旋转样品分离器应具有可调节的喂料装置，在样品分离过程中，分离器可至少旋转20次以上，喂料口的内部尺寸应不小于样品标称最大粒度的2.5倍（图2) 。 　　4.1.3采样铲 　　人工样品缩分所使用的采样铲应为平底，边缘应足够高以防止燃料发生滚落，宽度不小于样品标称最大粒度的2.5倍。 　　4.1.4铁锹 　　人工样品缩分所使用的铁锹应有平底，边缘应足够高以防止燃料发生滚落，宽度不小于样品标称最大粒度的2.5倍。 　　4.2粉碎机 　　用于将燃料的标称最大粒度从10mm-30mm减少到大约1mm以下（取决于生物质燃料和所需做的分析），包括鄂式粉碎机、锤式粉碎机、对辊粉碎机等。 　　4.3筛网 　　孔径分别为30mm，5mm和1mm的筛网。 　　4.4天平 　　精度为样品质量的0.l%。 　　5样品制备的方法 　　5.1总则 　　5.1.1对于执行缩分的每个环节，样品应保持必要的质量，这取决于燃料的标称最大粒度和堆积密度，每个缩分环节后都应保持的最小质量见表1。缩分后的质量应足够大，以满足实际测试的需要。 　　5.1.2样品按照本规定的制备程序（图3)制备成一般分析样品。 　　5.1.3样品制备既可一次完成，也可以分几部分进行处理。如果分部分处理，则每部分都应按同一比例缩分出样品，再将各部分样品混合作为一个样品。 　　5.1.4每次破碎、缩分前，仪器和设备都应清扫干净。制样人员在制样过程中，应穿专用鞋，以免污染样品。 　　5.2合并样品的缩分方法 　　可采用以下方法从合并样品中产生一个或多个实验室样品，缩分后的质量要求参见表1。 　　5.2.1锥形四分法 　　首先，将合并样品放置在干净、坚硬的表面上。使用铁锹将样品铲起堆成圆锥体，每锹样品洒在前一锹样品上，使生物质固体成型燃料从锥体四周均匀落下。重复上述过程3次，使燃料充分混合。竖直地用铁锹插人第三次形成的圆锥体顶部将其摊平，使其厚度和直径一致且高度不超过铁锹的铲高。将铁锹沿对角线垂直插人扁平锥体的顶部，将其分成4份（可使用十字金属板），废弃相对的两份。重复堆锥和四分过程直到获得所需质量的分样（图4)。 　　5.2.2二分器缩分法 　　适用于可顺利通过二分器而不发生堵塞的燃料，不适用于潮湿燃料。易碎燃料应该手工操作，以避免产生细小颗粒。 　　首先，将合并样品放人容器内并均匀分布。在二分器下面放置另两个容器。将第一个容器中的生物质燃料沿中心线倒人二分器。倒时应缓慢以免发生堵塞。不要将容器从一边移动到另一边（这将使通过末端槽孔燃料较少）。废弃其中一个容器的燃料。重复进行二分过程直到获得所需质量的分样。 　　5.2.3条状混合法 　　适用于所有燃料，尤其适用于将合并样品分成小容量实验室样品的情况。 　　首先，将合并样品倒在干净、坚硬的表面，用铁锹将其均匀混合。在条状燃料两个末端用垂直板挡住。用铁锹沿条状从一端到另一端尽可能地均匀分布燃料。长宽比不小于10:1。将两块板垂直插入条状燃料，取出两板间的燃料作为子样。沿长度方向均匀地取出至少20个子类作为实验室样品。每次插入两板的板距相同，使每个子样所含燃料量相同。板距应根据所需实验室样品质量来选择。图5为条状混合法的原理图。 　　5.2.4旋转分离器法 　　旋转样品分离器应有可调节的喂料装置，使在分离样品时分离器至少可旋转20次以上。 　　5.3将实验室样品制备为分样和一般分析样品的方法 　　5.3.1样品的初步缩分 　　如果实验室样品的初始质量超过了表1中给出的最小质量，则按照第6章规定的方法进行缩分。 　　5.3.2初步质量测定 　　在实验室样品受到任何可能导致水分或灰分损失的处理前，使用精度为0.1％的天平称量实验室样品的质量。 　　5.3.3预干燥 　　预干燥样品使随后的样品分离过程中水分损失最小。应将其放人温度不超过40℃的干燥箱进行干燥。 　　所有样品（包括经过加热干燥的样品）都被平铺在盘子内，厚度不超过最大标称粒度的3倍，放置在实验室内至少24h，直至接近温度和湿度的平衡。 　　注1：如果原始样品的水分含量并不重要，如只需确定粒度值分布或单独采取了一般分析样品，则可以省略水分损失计算过程。此时，在实验室内也不需获得温度与湿度的完全平衡。 　　注2：在实验室条件下达到温度和湿度的平衡，对于某些燃料24h的时间可能不够，可将样品或分样放置在电子天平上来监测其水分含量的变化。 　　5.3.4粗切（破碎到＜30mm) 　　如果样品包括无法通过30mm筛网的颗粒时，可使用30mm筛网将样品分离为粗粒级（未通过30mm筛网）和细粒级（通过30mm筛网）；使用破碎机加工粗粒级燃料使其能通过30mm的筛网；再将粗粒级和细粒级燃料均匀混合。 　　注：可根据燃料类型选择其他类型的破碎机。 　　5.3.5小于30mm的燃料的缩分 　　可使用以下方法进行缩分，缩分后的质量要求参见表1。 　　5.3.5.1一把采样法 　　适用于秸秆类燃料。将整个样品放人一个密闭的袋子中，通过几次倒置和揉搓使其均匀混合。取出几把燃料分别放入两个料堆中。再次混合袋中的燃料，然后再从中取出多把燃料分别加入先前的两个料堆中。如此重复，直到袋中的燃料都被取完。两个分样中，每个至少有20把燃料。 　　5.3.5.2锥形四分法 　　按5.2.1的规定执行。 　　5.3.5.3二分器缩分法 　　按5.2.2的规定执行。 　　5.3.5.4条状混合法 　　按5.2.3的规定执行。 　　5.3.6粒度＜30rniI的燃料破碎到＜1mm 　　使用粉碎研磨机将样品的粒度粉碎到1mm。可分步实施粉碎过程。 　　注：根据燃料类型，可选择其他类型的研磨机。 　　示例：如果样品被粉碎，首先通过5mm筛网，然后通过1mm筛网： 　　一一使用5mm的筛网将样品分离为粗粒级（未通过5mm筛网）和细粒级（通过5mm筛网）； 　　―使用配有5mm筛网的研磨机加工粗粒级燃料； 　　―再均匀混合粗粒级和细粒级燃料； 　　―使用1mm的筛网将样品分离为粗粒级（未通过1mm筛网）和细粒级（通过1mm筛网）； 　　―使用配有1mm筛网的研磨机加工粗粒级燃料； 　　―再混合均匀粗粒级和细粒级燃料。 　　将分样平铺在盘内，厚度不超过5mm，在实验室中放置至少4h，直到达到温度和湿度的平衡。 　　本方法制备的分样用作一般分析样品，其质量至少为50g。 　　5.3.7小于1mm的燃料的缩分 　　用小铲搅动将容器中的燃料混合均匀，然后用小铲取出所需质量的燃料。 　　5.3.8小于1mm的燃料粉碎到小于0.25mm 　　当分样的标称最大粒度要求为0.25mm时，使用研磨机使分样标称最大粒度减小到所需值。每次从一般分析样品中取小部分燃料进行研磨并通过0. 25mm的筛网，以防止研磨机发生过热。 　　注：可根据燃料选择其他类型的研磨机。 　　6分样的储存和标记 　　分样应保存在密闭、干燥容器中。每个分样都应附有标签，标签上包含样品的唯一标识。分样的保存时间不能超过1周。