固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法（征求意见稿）

固废网讯:环保网获悉，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中氟的测定方法，生态环境部印发《固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法(征求意见稿)》，详情如下：

前 言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中氟的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物中氟的碱熔-离子选择电极法。本标准为首次发布。

本标准由环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：天津市环境监测中心。

本标准验证单位：云南省环境监测中心站、湖南省环境监测中心站、山东省环境监测中心站、南京市环境监测中心站、天津市环科检测技术有限公司、天津市城市生活垃圾检测中心。

本标准生态环境部 20□□年□□月□□日批准。本标准自 20□□年□□月□□日起实施。

本标准由生态环境部解释。

固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法

警告：实验中所使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性，使用过程应在通风橱中进行。操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定固体废物中氟的碱熔-离子选择电极法。本标准适用于固体废物中氟的测定。

当样品为固态或可干化的半固态，取样量为 0.25 g 时，方法检出限为 0.02 g/kg，测定下限为 0.08 g/kg。当样品为液态或无需干化的半固态，取样量为 10 g 时，方法检出限为 5×10-4g/kg，测定下限为 2×10-3 g/kg。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

氟 fluoride

指在本标准规定的条件下，样品经氢氧化钠熔融提取后测定的氟化物(以 F-计)。

4 方法原理

样品中的氟化物经氢氧化钠高温熔融提取，在一定的 pH 值范围和总离子强度下，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子浓度的对数与电极电位成正比。

5 干扰和消除

当试样中 Al3+的浓度高于 60 mg/L、Fe3+的浓度高于 150 mg/L 时，对氟的测定产生负干扰，可通过稀释消除。

6 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备去离子水。

6.1 氢氧化钠(NaOH)。

6.2 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。

6.3 柠檬酸钠(Na3C6H5O7˙2H2O)。

6.4 柠檬酸(C6H8O7)。

6.5 溴甲酚紫(C21H16Br2O5S)。

6.6 氟化钠(NaF)：基准试剂。

使用前，于 105～110℃烘 2 h，置于干燥器内，冷却至室温，备用。

6.7 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5 mol/L。

称取 100 g 氢氧化钠(6.1)，用水溶解后稀释至 500 ml，混匀。

6.8 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.2 mol/L。

称取 0.8 g 氢氧化钠(6.1)，用水溶解后稀释至 100 ml，混匀。

6.9 盐酸溶液：1+1。

量取 100 ml 盐酸(6.2)，用水稀释至 200 ml。

6.10 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)。

称取 294 g 柠檬酸钠(6.3)和 26 g 柠檬酸(6.4)，加入约 900 ml 水溶解后，用盐酸溶液(6.9)或氢氧化钠溶液(6.7)调节 pH 约为 5.5，稀释至 1000 ml，混匀。贮于聚乙烯瓶中，4℃冰箱中保存，临用时取出，放至室温后使用。

6.11 氟标准贮备液：ρ(F-)=1000 mg/L。

准确称取 0.2212 g 氟化钠(6.6)，加水溶解后，转入 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮于聚乙烯瓶中。也可购买市售有证标准物质。

6.12 氟标准使用液 ：ρ(F-)=50.0 mg/L。

准确移取氟标准贮备液(6.11)5.00 ml，置于 100 ml 聚乙烯容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

6.13 溴甲酚紫指示剂：ρ(C21H16Br2O5S)=0.4 g/L。

称取 0.10 g 溴甲酚紫(6.5)，溶于 10 ml 氢氧化钠溶液(6.8)中，用水稀释至 250 ml。

6.14 定性滤纸。

7 仪器和设备

7.1 离子计或酸度计：精度 0.1 mV。

7.2 氟离子选择电极和参比电极(或氟复合电极)。

7.3 磁力搅拌器及聚乙烯磁力搅拌子。

7.4 聚乙烯烧杯：100 ml。

7.5 聚乙烯容量瓶：100 ml。