制药废水催化降解处理技术

生物难降解有机废水作为工业生产中常见的一类废水，多产生于制药、化工等行业，该类废水具有水质多变、浓度高、盐度高、生色物质成分复杂等特点。传统的物化及生物处理技术，工艺复杂、成本高，且存在二次污染，难以满足对其净化处理的要求。

近年来，多利用TiO2等半导体材料作为光催化剂对有机污染物进行光催化降解，最终使污染物降解为CO2、H2O等简单分子，达到消毒、脱色、除臭的目的。但该技术存在纳米TiO2光催化剂难以分离、回收，处理效率不高的问题。本研究以TiO2为原料，提出了一种以毛竹活性炭负载TiO2为光催化剂，微波场助光催化降解制药工业废水的耦合技术。该技术处理效率高、能耗低、价廉、无毒、无二次污染，是处理生物难降解有机废水的有效方法。

1实验部分

1.1实验仪器与材料

仪器：光催化反应装置，自制;P70D20TL-D4型格兰仕微波炉，格兰仕;岛津2550紫外分光光度计，日本岛津公司;85-2型电动磁力搅拌器，上海浦东光学仪器厂;DZF-6030A型电热恒温干燥箱，上海一恒科学仪器公司;LC-6离心机，上海市离心机械研究所;pHS-3C精密pH计，上海精密仪器有限公司。

材料：实验废水为石药集团中诺药业公司普鲁卡因青霉素生产废液，COD为12682mg/L;纳米TiO2粉体，自制，锐钛矿型;玻璃负载TiO2，自制，7.6cm×2.5cm×1.0cm;毛竹活性炭，自制，0.25mm(60目);其他试剂均为分析纯。

1.2粉体TiO2的制备

在烧杯中，按比例将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中，通过磁力搅拌将其混合均匀，再加入三乙醇胺作为抑制剂，用硝酸调节pH=3，按比例滴加蒸馏水和乙醇的混合液，继续搅拌2h，得无色透明的TiO2溶胶。将其于80℃下真空干燥，使溶胶变为淡黄色，继续干燥24h，至凝胶中溶剂挥发后用研钵研磨，然后放入马弗炉中于400℃下煅烧2h，即得粉体纳米TiO2。

1.3毛竹活性炭的制备

将用自来水洗净的毛竹放入120℃烘箱中烘干，然后将干燥的毛竹粉碎到0.25mm(60目)。用0.3mol/L的硫酸亚铁溶液和粉碎的竹子按1∶1的体积比混合，在80℃恒温中浸渍6h后，于120℃下干燥。干燥后将其放入不锈钢容器内，在氮气流量为30mL/min的条件下，升温至680℃，维持3h，降温后取出，即得备用毛竹活性炭(AC)。

1.4TiO2/AC光催化剂的制备

将毛竹活性炭与质量分数为17%的HNO3溶液混合，于100℃下加热搅拌2h，然后用蒸馏水洗至中性，过滤，于110℃干燥2h。

称取处理过的毛竹活性炭50g，加入到预先制备好的TiO2溶胶中，振荡1h，静置过滤，于110℃下干燥2h，所得产物在500℃下热处理1h后，自然冷却，得到负载TiO2毛竹活性炭。重复上述过程，可得不同负载层数的TiO2/AC负载型光催化剂。

1.5微波协同光催化降解反应装置

微波协同光催化降解反应装置是通过功率可调的商业微波炉改造而成，见图1。

微波炉腔内放置一双层套桶式玻璃容器作为光催化反应器，加样容积为1.0L，底部设置磁力搅拌和通气装置，温度通过夹套冷却水控制。反应器四周分别开有进水口、出水口、曝气口和加样口。进水和出水通过隔膜泵、冷凝管进行循环。紫外光源采用无极紫外灯，峰值波长为253.7nm。反应温度为20～25℃。

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