环境监测分析技术——地表水中化学需氧量的测定

环境监测网讯:地表水中化学需氧量测定方法选择

标准方法：

作业指导书推荐方法：

基本概念：

学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。

水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，称为化学需氧量（chemical oxygen demand. COD），结果以氧的mg/L表示。

影响：

测试原理：

定量的重铬酸钾在强酸性溶液中将有机物氧化，剩余的重铬酸钾以邻菲罗琳为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，由实际消耗的重铬酸钾量，计算水样的化学耗氧量。

影响因素：

1）水样保存及均化；2）酸度；3) 试剂和材料；4）其他物质；

5）加热温度和时间；6）滴定终点判断

酸度控制有两个过程

一是消解时酸度，消解反应液硫酸酸度为 9 mol/L；

二是滴定时的酸度；加热回流后的消解液冷却后，用45 mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于或多于70mL，对于滴定终点的判断将会产生一定程度的影响，从而影响分析测定的准确性。尤其是对于低浓度范围的水样，由此导致的差异将会表现得更为显著

分析试剂与仪器

样品的测定

样品测定：

1.标准中测定步骤：

2.其他测定

滴定终点：

硫酸亚铁铵的标定：

结果表示：

试剂

水样保存和均化

如果硫酸中含的杂质、还原性物质多，会消耗更多的重铬酸钾而使空白值偏高，直接影响结果的准确性。因此，应选用优级纯硫酸或质量好的分析纯硫酸，且分析同一批样品尽量用同一厂家、同一批号的硫酸。不同试验用水对试验空白值有很大影响，最好选用蒸馏水或重蒸馏水、超纯水，不能使用去离子水，因去离子水中常含有微量树脂浸出物及不被交换的有机物，可导致空白值偏高，且试验用水保存时间不能太长。空白值的大小还与玻璃器皿的洁净程度有关。因为如果实验过程用的玻璃器皿不清洁，会使空白值偏高为此，实验前须要对所用玻璃器皿刷洗干净，且尽可能不用肥皂水清洗以免带入有机物而影响测定。

干扰消除及注意事项水样保存和均化

干扰消除：

含有六价铬的电镀水样在测定中会使结果偏低。如果加入重铬酸钾

的量在氧化水中的还原性物质后，水样中六价铬绝对量高于43.4毫克，在滴定样品中消耗的硫酸亚铁铵体积会高于滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵的体积，所得的化学需氧量结果会是一个负值，因此重铬酸钾法不适合测含高六价铬废水中的化学需氧量。

注意事项：

方法比较水样保存和均化

COD测定仪

测定原理：

测定优势：

与传统方法比较：